思路打开！亚铁离子检测新招：加点试剂时间减半精度还在！

本文参考HJ/T 345-2007《水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法》标准，对标准中6.1部分操作进行了简化。实际操作中发现，该部分中提到的加热操作存在以下两个明显缺点：

首先，对标准中描述的“加热煮沸至溶液剩15 mL左右”，由于一般的加热方式为电热板加热，存在加热不均匀的现象，实际操作中很难保证锥形瓶中的液体基本一致。

其次，加热所消耗的时间长，前处理时间占到了整个实验的一半以上。考虑到加热的目的是为了保证高铁离子完全还原为亚铁离子，而盐酸羟胺的作为还原剂，也可以将高铁离子还原，因此，可以不进行加热，适量增加盐酸羟胺的体积，以达到相同的还原效果。

结果表明，简化后的方法在显著减少了实验时间的情况下，实验方法的精确度未发生变化。

仪器与试剂———

1. 仪器：

加热板、分析天平（万分之一）、Q-8 双光束紫外可见分光光度计、移液器、漏斗。

2. 试剂：

盐酸羟胺（AR）、冰醋酸（GR）、乙酸铵（AR）、乙酸钠（AR）、邻菲啰啉（AR）、硫酸亚铁铵（GR）、盐酸（GR）


实验方法———

1.铁标准贮备液和使用液的配置

（1）标准贮备液：

准确称取0.1755g硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2·6H20)，溶于50 mL硫酸溶液（v:v = 1:1）中，转移至250 mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100 ug铁；

（2）标准使用液：

准确移取铁标准贮备液25.0 mL置于100 mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0 ug 铁。

2.显色剂（0.5%邻菲啰啉溶液）配置

准确称取0.5 g邻菲啰啉，加入适量超纯水溶解后，加入几滴盐酸，随后定容到100 mL,摇匀后备用。

3.缓冲液配置

准确称取40.0 g乙酸铵，加入50 mL冰乙酸后定容到100 mL,摇匀后备用。

4.还原剂（10%盐酸羟胺）配置

准确称取10.0 g盐酸羟胺，加适量超纯水溶解后，定容到100 mL备用。

5.饱和乙酸钠配置

取100 mL烧杯，加入50 mL超纯水，加入乙酸钠，直到乙酸钠无法溶解为止。

6.建立标准曲线

（1）加热：依次移取铁标准使用液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL置于250 mL锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0 mL，再加1 mL盐酸溶液（v:v = 1:3），1 mL 10%盐酸羟胺，玻璃珠 1~2 粒。加热煮沸至溶液剩15 mL左右，冷却至室温，定量转移至50 mL具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5 mL缓冲溶液、2 mL 0.5%邻菲啰啉溶液，加水至标线，摇匀。显色15min后，以水为参比，在510 nm处测量吸光度。以吸光度为纵坐标，铁离子质量为横坐标，绘制标准曲线。

（2）不加热：依次移取铁标准使用液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL置于50 mL具塞比色管中，分别加入5 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，静置2 min后加入5 mL乙酸铵溶液和5 mL 0.5%邻菲罗啉溶液，用超纯水定容至刻度线。显色15 min后待测。

7.样品测试

取5 mL水样，直接加入5 mL缓冲溶液与2 mL 0.5%邻菲啰啉溶液，定容到50 mL，显色5~10 min，在510 nm处，以试剂空白为参比测量吸光度。


结果及探讨———

1.  标准曲线
以亚铁离子含量为横坐标，标准溶液的吸光度为纵坐标绘制标准曲线，标准曲线如表1和图2所示:

 



 
2.样品分析：

对水样中Fe2+含量进行3次分析，并进行加标回收实验，结果见表2。



 


结论

本文参考标准HJ/T 345-2007《水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法》，对标准中6.1部分的操作进行了简化，测试结果显示，经过简化的实验结果与简化前无显著差异，精密度和准确度均满足要求，并且大幅减少了实验时间，该方法可以为用户实际操作提供参考。
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